四测试注意事项
一、 粒径样品制备及测试注意事项:
1. 样品需要稳定、均匀。样品稳定意味着颗粒进行布朗运动而不是沉淀或者上浮运动。均匀意味着在检测时间内,样品在空间分布各个位置含量相同。
2.样品在制备直至测试的整个过程都不能引入杂质颗粒。
3.注意所测样品的粒径为水力直径,在高离子强度介质内双电层是压缩的,所测结果才会更接近真实粒径值。
4.样品越接近单分散体系即PDI(不均匀分散系数)越小越好,当PDI>0.7时所得结果不能用,如果稀释之后PDI还是大于0.7则表明样品太分散不适合用本仪器测试。
5.结果一般取3-5次测量的平均值(标准偏差在5%以下)
6.所得粒径分布图为光强度分布,如果想得到体积分布则要求光强分布为单峰分布且已知样品的折光指数(RI)值,数量分布推荐永远不要用。
7.超声使用需谨慎,比如乳液或脂质体不可超声,有些则必须控制好功率,否则会破坏样品。
8.样品稀释需谨慎,不可破坏原有的液-固界面条件,最好的方法是用样品原有的分散介质来进行稀释,可将原样品过滤或离心以去除颗粒,以得到清液。
9.样品的浓度参考值如下:
粒度 |
建议的最小浓度 |
建议的最大浓度 |
<10nm |
0.5g/l |
由样品的相互作用,聚合体等决定 |
10nm to 100nm |
0.1mg/l |
5%质量(假定密度为1gcm-3) |
100nm to 1um |
0.01mg/l |
1%质量(假定密度为1gcm-3) |
>1um |
0.1g/l |
1%质量(假定密度为1gcm-3) |
初次测试建议多配两个浓度梯度的样品,测试时可进行对比选用最佳浓度的数据。
二、Zeta电位样品制备及测试注意事项:
1.Zeta电位测试通常只能测试水相体系的Zeta电位,非水相体系Zeta电位需要使用通用样品池(即既可以测粒径又可以测电位的样品池),需要测表面电位也需要使用通用样品池。
2. Zeta电位必须说明是在何介质中特别是何pH之下才有意义。
3. 检测要求颗粒具有一定的散射能力,即颗粒物不能太小(不能小于2-3 个nm),同时颗粒物不能具有太强烈的沉淀运动,即颗粒物不能太大(超过100um)。样品可混浊,但是需要有一定的透光性。
4.样品的稀释要求与测粒径的要求一样,不可原有的液-固界面条件。
5.装样时注意不要有气泡在样品池中。
5.样品的电导率过高(高于5ms/cm)时很容易把样品池的电极氧化掉,因此为了保护样品池,如果可以改变样品的电导率时请注意不要让样品的电导率过高。
仪器管理及咨询人
光谱分析室 韦龙猛老师
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